大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文

　　化學(xué)是自然科學(xué)的一種，在分子、原子層次上研究物質(zhì)的組成、性質(zhì)、結(jié)構(gòu)與變化規(guī)律;創(chuàng)造新物質(zhì)的科學(xué)。下文是學(xué)習(xí)啦小編為大家搜集整理的關(guān)于大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文的內(nèi)容，歡迎大家閱讀參考!

　　大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文篇1

　　淺析中學(xué)化學(xué)教學(xué)融入心理健康教育的方法

　　中學(xué)是學(xué)生世界觀形成的重要階段。隨著知識(shí)深度和升學(xué)競(jìng)爭(zhēng)壓力的增加，加之家長(zhǎng)對(duì)孩子的過分溺愛，導(dǎo)致相當(dāng)比例的學(xué)生心理承受能力較差，出現(xiàn)了一系列的心理問題，嚴(yán)重影響學(xué)生各方面發(fā)展。因此，有效開展中學(xué)生心理健康教育成為教育研究的熱點(diǎn)。

　　在學(xué)科教學(xué)中滲透心理健康教育無(wú)疑是促進(jìn)學(xué)生全面發(fā)展、培養(yǎng)學(xué)生健全人格的最佳方法和良好途徑。如此，中學(xué)化學(xué)教學(xué)如何融入心理健康教育成為中學(xué)教育的課題。

　　一、營(yíng)造和諧課堂氛圍，促進(jìn)學(xué)生心理健康成長(zhǎng)

　　寬松、和諧的課堂氛圍有利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣，調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造性，促進(jìn)學(xué)生心理健康成長(zhǎng)。《中小學(xué)心理健康教育指導(dǎo)綱要》指出：全體教師都要樹立心理健康教育意識(shí)，尊重學(xué)生，平等對(duì)待學(xué)生，注重教育方式方法，關(guān)注個(gè)別差異。要注重發(fā)揮教師人格魅力和為人師表的作用，建立起民主、平等、相互尊重的師生關(guān)系。因此，化學(xué)教師在平時(shí)教學(xué)中，要以積極向上、樂觀健康的心態(tài)對(duì)待學(xué)生，尊重和理解每個(gè)學(xué)生的人格和個(gè)性，在展示教師個(gè)人魅力的同時(shí)，充分發(fā)揮學(xué)科魅力，營(yíng)造一個(gè)平等、快樂、和諧、愉悅的課堂氣氛。這樣有利于師生間進(jìn)行積極的、融洽的情感交流，促進(jìn)學(xué)生心理健康發(fā)展。

　　美國(guó)心理學(xué)家羅杰斯認(rèn)為：“成功的教學(xué)依賴于一種和諧、安全的課堂氣氛。”愛與平等是融洽課堂氣氛的關(guān)鍵，也是心理健康發(fā)展的立足點(diǎn)。教師在課堂教學(xué)中，對(duì)學(xué)生語(yǔ)言上多鼓勵(lì)、行為上多肯定、做法上多賞識(shí)，讓學(xué)生產(chǎn)生平等、被認(rèn)可的心理體驗(yàn)，從而形成積極健康的心態(tài)。學(xué)生在平等、安全、和諧的課堂氛圍中學(xué)習(xí)，有助于個(gè)體形成積極的學(xué)習(xí)態(tài)度、正確的學(xué)習(xí)動(dòng)機(jī)、快樂的學(xué)習(xí)情緒，并保持高度的學(xué)習(xí)注意力。例如，教師在講授化學(xué)式的書寫時(shí)，有同學(xué)提出為什么角碼不能都寫到元素符號(hào)的前面，而是寫到元素符號(hào)的右下角?面對(duì)學(xué)生的疑問，教師不能用簡(jiǎn)單生硬的口氣告訴學(xué)生“教材上就是這樣”，而是首先對(duì)學(xué)生提出問題、敢于質(zhì)疑的精神給予肯定，然后讓學(xué)生討論元素符號(hào)前面的數(shù)字的含義和元素符號(hào)右下角的角碼的含義，從而創(chuàng)設(shè)出平等、自由的課堂氛圍。學(xué)生在討論問題時(shí)表現(xiàn)得相當(dāng)活躍，不僅加深了學(xué)生對(duì)知識(shí)點(diǎn)的理解，而且拉近了師生之間的距離，讓學(xué)生在輕松愉快、民主平等、充滿活力的氛圍中健康成長(zhǎng)，讓學(xué)生的心理和個(gè)性不斷發(fā)展和成熟。

　　二、在合作探究中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生協(xié)同合作能力

　　新課程要求教師更新教育理念，改變傳統(tǒng)的教學(xué)方法和模式?？刹扇∫院献魈骄繛橹黧w的多樣化的課堂教學(xué)模式，包括分組合作學(xué)習(xí)、討論探究式教學(xué)等，鼓勵(lì)和調(diào)動(dòng)學(xué)生主動(dòng)參與到教學(xué)活動(dòng)中。在分組協(xié)作、合作探究的過程中，學(xué)生體會(huì)到參與的快樂、合作的意義，在培養(yǎng)學(xué)生協(xié)同合作意識(shí)和能力的同時(shí)，也促進(jìn)了中學(xué)生心理健康發(fā)展。

　　學(xué)會(huì)與他人共處與合作，是現(xiàn)代人必備的素質(zhì)，是個(gè)體走向成功的關(guān)鍵因素之一。目前，中學(xué)生大多是獨(dú)生子女，從小嬌生慣養(yǎng)，普遍養(yǎng)成了唯我獨(dú)尊、自私自利的個(gè)性習(xí)慣，缺少分享和合作意識(shí)，處理人際關(guān)系的能力較差。為幫助學(xué)生學(xué)會(huì)合作和分享，教師在教學(xué)過程中，根據(jù)需探究的內(nèi)容，把學(xué)生分成若干個(gè)小組，鼓勵(lì)小組成員互相交流探討，集思廣益，共同設(shè)計(jì)出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案。然后小組成員根據(jù)設(shè)計(jì)的方案，分工協(xié)作，完成實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，組織小組間的競(jìng)賽，培養(yǎng)學(xué)生的競(jìng)爭(zhēng)意識(shí)。很多化學(xué)實(shí)驗(yàn)并不是一次就能成功的，要經(jīng)過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行反復(fù)思索、討論、修正，才能最終成功。在這個(gè)過程中，學(xué)生們深切體會(huì)到合作的重要性，分享成功的喜悅。通過教師有意識(shí)地在課堂教學(xué)中滲透心理健康教育，使學(xué)生認(rèn)識(shí)到團(tuán)結(jié)協(xié)作的重要性，學(xué)會(huì)如何與他人溝通、合作，培養(yǎng)其團(tuán)結(jié)協(xié)作精神、積極主動(dòng)的人生態(tài)度、良好的競(jìng)爭(zhēng)心態(tài)和和諧人際關(guān)系等心理素質(zhì)。這是健康心理素質(zhì)的重要體現(xiàn)。

　　三、在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生良好的意志品質(zhì)

　　化學(xué)教學(xué)中豐富多彩的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，不僅能渲染課堂氣氛，增強(qiáng)對(duì)學(xué)生的吸引力，更能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣，提高學(xué)生的觀察和分析能力，促進(jìn)學(xué)生對(duì)化學(xué)概念和規(guī)律的理解和應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)過程中，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的得來，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)的變化，每一個(gè)成功的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，都是經(jīng)過不止一次的設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)、修改，再設(shè)計(jì)、再實(shí)驗(yàn)、再修改得來的，尤其需要認(rèn)真堅(jiān)韌科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊庵酒焚|(zhì)。以驗(yàn)證氧氣約占空氣總體積五分之一的實(shí)驗(yàn)為例。該實(shí)驗(yàn)對(duì)裝置的氣密性、藥品的用量、打開止水夾的時(shí)機(jī)，以及對(duì)實(shí)驗(yàn)的細(xì)致觀察等都有嚴(yán)格要求，學(xué)生很難一次獲得成功。有的學(xué)生打開止水夾，沒有發(fā)現(xiàn)燒杯的水進(jìn)入到了集氣瓶中;有的學(xué)生做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于1/5.這時(shí)教師就要鼓勵(lì)學(xué)生認(rèn)真反思，找出癥結(jié)，進(jìn)行改進(jìn)。很多學(xué)生做三次、五次甚至更多次才能得出準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。學(xué)生在動(dòng)手實(shí)驗(yàn)過程中，經(jīng)歷了一次次失敗的挫折，又一次次從頭再來，最終的成功確實(shí)來之不易。這樣的實(shí)驗(yàn)教學(xué)在無(wú)形中磨練了學(xué)生的意志，培養(yǎng)了他們?cè)谀婢持械膱?jiān)韌毅力，在挫折中持之以恒、不折不撓的精神。還培養(yǎng)了他們嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、一絲不茍的科學(xué)精神，以及以事實(shí)為基礎(chǔ)、不憑空臆造、不弄虛作假的科學(xué)思想，培養(yǎng)了學(xué)生求真務(wù)實(shí)的道德品質(zhì)。通過觀察實(shí)驗(yàn)的千變?nèi)f化，也讓學(xué)生認(rèn)識(shí)到“物質(zhì)世界不停變化，變化是絕對(duì)的”哲學(xué)思想。

　　四、在評(píng)價(jià)中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生積極向上的心態(tài)

　　新修訂的2011版課標(biāo)指出：評(píng)價(jià)既要堅(jiān)持正確的價(jià)值標(biāo)準(zhǔn)，又要尊重學(xué)生的個(gè)性表現(xiàn)，關(guān)注學(xué)生的情感和態(tài)度變化的傾向。因此，我們要尊重學(xué)生的個(gè)性差異，鼓勵(lì)學(xué)生興趣和特長(zhǎng)的發(fā)展，促進(jìn)學(xué)生的全面健康成長(zhǎng)。

　　美國(guó)作家愛默生說：“自信是成功的第一秘訣。”自信對(duì)孩子健康成長(zhǎng)和各種能力的發(fā)展，都有十分重要的意義。如果學(xué)生缺乏自信，就容易導(dǎo)致自暴自棄，在心理上產(chǎn)生消極情緒和學(xué)習(xí)障礙。

　　由于學(xué)生的基礎(chǔ)和努力程度等各方面因素的影響，學(xué)生成績(jī)存在一定差異。而化學(xué)是初三新開設(shè)的一門學(xué)科，學(xué)生剛開始接觸化學(xué)時(shí)有很大的新鮮感和好奇心，對(duì)化學(xué)有很強(qiáng)的興趣和求知欲。但隨著知識(shí)難度的增加，一部分學(xué)生感覺學(xué)習(xí)越來越吃力，尤其是第三單元中“物質(zhì)構(gòu)成的奧秘”以及第四單元的“化學(xué)式和化合價(jià)”等抽象概念和理論知識(shí)的出現(xiàn)，使部分學(xué)生感覺力不從心，逐漸淡化了學(xué)習(xí)興趣，學(xué)習(xí)欲望開始減退，學(xué)習(xí)成績(jī)開始下滑，還有學(xué)生甚至開始懷疑自己的能力，產(chǎn)生自卑、焦慮的情緒。為了解除他們的內(nèi)心困擾和心理壓力，教師在教學(xué)中應(yīng)給予更多積極評(píng)價(jià)，用欣賞的眼光對(duì)待每一個(gè)學(xué)生，無(wú)論課上還是課下，無(wú)論回答問題還是課后作業(yè)，只要學(xué)生有閃光點(diǎn)，哪怕是一點(diǎn)一滴的進(jìn)步，也要予以充分肯定和表?yè)P(yáng)。教師不能吝惜自己的鼓勵(lì)和欣賞，要讓學(xué)生有很強(qiáng)的自我存在感，增強(qiáng)他們的自信心。同時(shí)，教師要鼓勵(lì)學(xué)生正視自己的缺點(diǎn)和不足，努力改變自己的短處，在評(píng)價(jià)和交流過程中融入心理健康教育。

　　五、在學(xué)科發(fā)展史中融入心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)精神

　　班杜拉說：“很多社會(huì)學(xué)習(xí)都是通過觀察他人的實(shí)際表現(xiàn)及其帶來的相應(yīng)后果而獲得的。”化學(xué)發(fā)展史不僅揭示了化學(xué)演變的歷程，而且講述了很多科學(xué)家的感人故事。教師在化學(xué)教學(xué)中，要有意識(shí)地結(jié)合教學(xué)內(nèi)容，選擇化學(xué)史上一些典型事例和典型人物為素材，用榜樣的力量激勵(lì)學(xué)生學(xué)習(xí)，培養(yǎng)學(xué)生崇尚科學(xué)、追求真知的精神。例如，教師在講到純堿時(shí)，充滿感情地向?qū)W生介紹我國(guó)化學(xué)家、制堿工業(yè)的先驅(qū)和奠基人--侯德榜，他為了打破外國(guó)技術(shù)壟斷，在實(shí)驗(yàn)條件極其簡(jiǎn)陋的情況下，克服種種困難，投入全部身心，最終發(fā)明了“侯氏制堿法”。讓學(xué)生在充滿民族自豪感的同時(shí)，感受科學(xué)家百折不撓的科學(xué)精神;在講空氣中的氧氣時(shí)，向?qū)W生介紹氧氣的最早發(fā)現(xiàn)者之一--舍勒，他一生貧寒，但勤奮自學(xué)，執(zhí)著追求，堅(jiān)持用簡(jiǎn)陋的儀器在條件很差的實(shí)驗(yàn)室里做了大量的實(shí)驗(yàn)研究工作，對(duì)化學(xué)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn);在講到分子和原子時(shí)，介紹近代原子理論提出者--道爾頓，他患有色盲癥，但卻從不向命運(yùn)妥協(xié)，一生勤奮、堅(jiān)韌，通過大量的實(shí)驗(yàn)，分析了多種化合物的組成，于1803年制出了世界上第一張?jiān)恿勘怼?/p>

　　這些偉大科學(xué)家的動(dòng)人事跡給學(xué)生留下了非常深刻的印象，他們對(duì)科學(xué)無(wú)私奉獻(xiàn)、執(zhí)著追求的勇氣和為科學(xué)獻(xiàn)身的精神深深地影響著學(xué)生的內(nèi)心世界，激起他們的情感共鳴，堅(jiān)定了他們?cè)谇髮W(xué)道路上執(zhí)著追求的信念。

　　總之，中學(xué)化學(xué)教學(xué)可以與心理健康教育有機(jī)結(jié)合起來。以課堂教學(xué)為載體，以學(xué)生為中心，結(jié)合學(xué)生特點(diǎn)和教學(xué)內(nèi)容，在教學(xué)過程中有效地融入心理健康教育，有利于渲染課堂氣氛，激發(fā)學(xué)生的興趣和學(xué)習(xí)欲望，提高課堂教學(xué)效果，有利于培養(yǎng)學(xué)生良好的心理素質(zhì)和高尚的人格情操，促進(jìn)學(xué)生的健康成長(zhǎng)和全面發(fā)展。

　　參考文獻(xiàn)

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　　大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文篇2

　　淺議熱分析技術(shù)及其在無(wú)機(jī)材料研究的運(yùn)用

　　1熱分析技術(shù)概述

　　國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)，在1977年給出定義：熱分析技術(shù)，即在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系[1]."程序控制溫度"是指升溫或降溫速率一定，"物理性質(zhì)"是指溫度、質(zhì)量、熱焓、尺寸、電學(xué)、機(jī)械及磁學(xué)性質(zhì)等。

　　英國(guó)的Edgwood,在1786年首先發(fā)現(xiàn)明顯的熱失重(加熱陶瓷粘土到暗紅色時(shí))。法國(guó)的Lechatelier,在研究測(cè)試粘土類礦物的相應(yīng)的熱性能時(shí)，在1887年將熱電偶投入使用用于測(cè)量溫度，并且差熱分析的相對(duì)應(yīng)的最原始曲線也被第一次發(fā)表。英國(guó)的Roberts-Austen,第一次于1899年運(yùn)用示差熱電偶來進(jìn)行測(cè)量并記錄溫度差，即試樣與參比樣間產(chǎn)生的，使得重復(fù)性獲得了提高，靈敏度得到了增強(qiáng)。日本的本多光太郎在1915年發(fā)明了首臺(tái)熱天平[2].20世紀(jì)20年代，熱分析主要用在粘土、礦物和硅酸鹽的研究中，但應(yīng)用并不廣泛。它作為一種系統(tǒng)方法，建立和發(fā)展主要在20世紀(jì)50年代。熱電偶直接用于測(cè)量差熱分析實(shí)驗(yàn)中溫度和差熱信號(hào)的方法一直持續(xù)到1955年，但這種方法中的熱電偶存在易被污染、老化的問題。直到1955年Boersma提出將試樣或參比物置于坩堝內(nèi)，避免與熱電偶接觸。這種方法一直沿用至今，并得到了商業(yè)化和微量化的應(yīng)用。"差示掃描量熱"的理論是由Watson和O'Neill首次在1964年提出的，其毫克級(jí)別的量熱儀并進(jìn)一步被研制出來。20世紀(jì)70年代后期，熱分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)其快速飛躍的發(fā)展得益于計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用，使其應(yīng)用領(lǐng)域得到日益擴(kuò)展。20世紀(jì)60年代，應(yīng)用部門的要求也不僅僅需要單一測(cè)試技術(shù)。熱分析技術(shù)的聯(lián)用也于20世紀(jì)80年代初開始慢慢發(fā)展并日趨完善起來，并將數(shù)據(jù)處理慢慢地融于計(jì)算機(jī)，得到計(jì)算機(jī)化。

　　隨著學(xué)科的不斷深入，工業(yè)的迅速發(fā)展，這種熱分析方法所涉及探討的物質(zhì)類型不斷地?cái)U(kuò)展，由無(wú)機(jī)物材料不斷發(fā)展到有機(jī)物質(zhì)、空間技術(shù)等其他方方面面。目前所涉及的領(lǐng)域也不斷地?cái)U(kuò)展，如各類化學(xué)學(xué)科分支、材料學(xué)、食品醫(yī)藥及物理學(xué)等等領(lǐng)域[3].

　　2熱分析技術(shù)的分類及影響因素

　　熱分析技術(shù)根據(jù)其測(cè)量過程中的物理量，如質(zhì)量、溫度等，可分為多種種類，熱分析方法經(jīng)由IC-TA歸納，共可分為9類17種。其中有三種熱分析技術(shù)得到了最為廣泛的應(yīng)用：熱重法(TG)、差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)[4].

　　2.1熱重法

　　熱重法，使用最為廣泛，是在程序控制下，測(cè)量質(zhì)量的變化隨溫度(或時(shí)間)的變化的方法[5].熱重法有兩種實(shí)驗(yàn)類型：其一為靜態(tài)熱重法，包括等壓和等溫質(zhì)量變化測(cè)定。等壓靜態(tài)熱重法是指在程序控溫下，揮發(fā)物分壓恒定不變時(shí)，測(cè)量物質(zhì)的平衡質(zhì)量與溫度的關(guān)系。等溫法則是恒溫條件下，測(cè)量質(zhì)量與溫度的關(guān)系;一般認(rèn)為等溫法比較準(zhǔn)確，但比較費(fèi)時(shí)，目前采用得較少。另一種是非等溫(或動(dòng)態(tài))熱重法，即在程序升溫下測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。由于非等溫法最為簡(jiǎn)便，因此得到了廣泛應(yīng)用。

　　熱天平是熱重法中測(cè)定質(zhì)量變化最常采用的儀器，其原理[6]

　　可分為兩種。其一為變位法，是根據(jù)天平梁所產(chǎn)生變化的傾斜度與待測(cè)物質(zhì)所產(chǎn)生的質(zhì)量變化具有一定對(duì)應(yīng)的比例關(guān)系，來進(jìn)行測(cè)量。

　　其二為零位法，它是通過測(cè)定天平梁的傾斜度，再去調(diào)整線圈的電流，通過線圈的轉(zhuǎn)動(dòng)從而使天平梁的傾斜得到還原，根據(jù)轉(zhuǎn)動(dòng)的力與待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量變化及電流的關(guān)系來進(jìn)行測(cè)量。

　　熱重儀主要由三部分組成，溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。熱重法常稱熱重分析(TGA)，記錄的曲線稱為熱重TG曲線。隨著熱重法的發(fā)展，衍生出微商熱重法(DerivativeThermogravime-try)，是TG曲線對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)。微商熱重曲線上的各種峰與TG曲線上各重量變化階段相對(duì)應(yīng)。其中峰面積則與物質(zhì)相應(yīng)的質(zhì)量變化之間成一定的比例。如圖1,TG曲線中熱重基線用對(duì)應(yīng)的AB段表示，Ti為相應(yīng)的起始溫度，也即是相應(yīng)的初始溫度用B點(diǎn)表示，完全分解溫度Tf表示于對(duì)應(yīng)的C點(diǎn)，Tf~Ti之間的溫度表示為反應(yīng)的相應(yīng)分解溫度區(qū)間。曲線中Te表示為相應(yīng)的外推起始溫度，用D點(diǎn)表示。其DTG曲線上對(duì)應(yīng)的峰數(shù)與TG曲線的臺(tái)階數(shù)相對(duì)應(yīng);其峰面積也與樣品測(cè)試過程中的失重量成正比例關(guān)系，因此失重量可由此計(jì)算出來，也即是DTG能夠用于樣品的精確定量分析。熱分析反應(yīng)的各個(gè)反應(yīng)階段的特征溫度，如Ti、Tf等，都可以通過DTG曲線反映出來。DTG曲線還可以用來分析一些DTA曲線不能賴以分析的材料，其次峰的來源也可由兩種曲線的比較確定，即是由重量還是熱量變化引起的。

　　2.2差熱分析

　　差熱分析則主要是用于測(cè)量物質(zhì)間產(chǎn)生的溫度差與相對(duì)應(yīng)的時(shí)間或溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系。物質(zhì)的物理或化學(xué)狀態(tài)的變化，如熔化、晶型轉(zhuǎn)變等，常常發(fā)生在加熱或冷卻過程達(dá)到某一特定溫度時(shí)，在這一變化中有吸熱或放熱現(xiàn)象，因此物質(zhì)焓的改變可以通過溫度差反映出來，即差熱曲線(DTA曲線)。

　　差熱分析即是通過溫度差與物質(zhì)相應(yīng)的時(shí)間或溫度的關(guān)系來進(jìn)行物質(zhì)的鑒定。

　　DTA曲線中溫度差ΔT用縱坐標(biāo)表示，時(shí)間或溫度則用相應(yīng)的橫坐標(biāo)表示，從左到右表示時(shí)間或溫度依次增加。向上的峰表示放熱，向下的峰則表示吸熱。從差熱曲線上不僅可以得到峰的個(gè)數(shù)及變化的次數(shù)的信息，還可得到面積和峰的形狀等其他信息。吸熱、放熱及熱量值可從圖譜中峰的方向和面積測(cè)得。除了相應(yīng)的熱效應(yīng)外，相關(guān)的動(dòng)力學(xué)或熱力學(xué)數(shù)據(jù)，如活化能等，也可通過差熱圖譜分析計(jì)算得到。每種物質(zhì)都有其特定的熱性質(zhì)，在曲線上則表現(xiàn)出相應(yīng)不同峰的信息，如位置、個(gè)數(shù)及其形狀，這種不同的熱性質(zhì)也就是這種分析方法相應(yīng)的定性分析依據(jù)。由于差熱分析的影響因素較多，因此通過測(cè)量峰面積很難進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

　　2.3差示掃描量熱法

　　差示掃描量熱法(DSC)，則是用于測(cè)定功率差與相對(duì)應(yīng)的溫度的關(guān)系。DSC主要有兩種形式，分別為補(bǔ)償式[7]和熱流式。其記錄到的曲線則相應(yīng)的被稱為DSC曲線，不僅可以用于測(cè)定熱力學(xué)數(shù)據(jù)，還可測(cè)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如反應(yīng)的反應(yīng)熱、反應(yīng)速率等。雖然其具有與DTA相同的原理，但其具有比DTA更加優(yōu)良的性能，測(cè)定所得的相應(yīng)熱量值也比DTA所得的值準(zhǔn)確，而且其分辨率比DTA更高，其重現(xiàn)性也相應(yīng)的比DTA更好。

　　2.4熱分析技術(shù)的影響因素

　　影響熱分析結(jié)果的因素有很多，基本可以分為兩類：一類是樣品因素，包括樣品用量、樣品粒度、填充密度等。另一類是儀器因素，包括升溫速率、爐內(nèi)氣氛、坩堝材料等。當(dāng)然，也有其它方面的影響，如浮力和對(duì)流可以引起熱重曲線的基線漂移。

　　2.4.1樣品因素實(shí)驗(yàn)過程中，盡可能采用少量[8]的試樣，但須保證儀器的靈敏度。其次，試樣的外觀，如形狀和顆粒，對(duì)產(chǎn)物的擴(kuò)散也有不同程度的影響，對(duì)反應(yīng)速度也產(chǎn)生了一定的改變，從而影響了熱分析曲線的表觀表現(xiàn)形狀。大片狀試樣的分解溫度比顆粒狀的要高，粗顆粒的試樣比細(xì)顆粒的分解溫度要高。此外，某些大晶粒試樣在加熱過程產(chǎn)生爆濺現(xiàn)象，致使TG曲線上出現(xiàn)實(shí)然失重，這種情況應(yīng)加以避免。樣品的填充密度對(duì)實(shí)驗(yàn)也有一定的影響。通常填裝得越緊密的樣品，其顆粒間的接觸相應(yīng)也越好，故其產(chǎn)生的熱傳導(dǎo)越好，從而伴隨的溫度滯后現(xiàn)象也越小。通常填裝時(shí)要求薄而均勻，若填裝不均勻也影響產(chǎn)物的擴(kuò)散速度和樣品的傳熱速度，會(huì)影響曲線形態(tài)。

　　2.4.2儀器因素坩堝的材料、大小、重量和幾何形狀對(duì)熱分析曲線有不同程度的影響。首先，實(shí)驗(yàn)所用的坩堝應(yīng)該是惰性的，其對(duì)試樣、產(chǎn)物以及實(shí)驗(yàn)所用氣氛，應(yīng)沒有反應(yīng)活性，同時(shí)更加不能有催化活性。坩堝常用材料有鋁、氧化鋁、石英、不銹鋼、石墨烯、鉑、玻璃、銅等。所盛試樣量可以從1毫克到幾百克，常用的是5~100mg.其次，樣品盤的加深或帶蓋，給氣體的擴(kuò)散增加了阻力，最終導(dǎo)致了反應(yīng)的延遲和反應(yīng)速率的降低。因此在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)盡可能使用少量試樣，并且應(yīng)選用淺皿狀坩堝，使試樣薄薄地平攤在其中，使實(shí)驗(yàn)過程盡可能避免擴(kuò)散的影響。實(shí)驗(yàn)中一般不使用加蓋封閉式的坩堝(除了試樣飛濺或出于安全考慮)，因?yàn)榧由w可能會(huì)改變氣流狀態(tài)和氣體組成。

　　試樣爐內(nèi)所用的載氣氣氛對(duì)實(shí)驗(yàn)的分析結(jié)果也有一定程度的影響，如圖2[9]和圖3[10]中不同物質(zhì)在不同氣氛中失重量不一樣。每種氣體都有其相應(yīng)特定的熱導(dǎo)性，不同的熱導(dǎo)性對(duì)熱阻影響也不同，從而對(duì)物質(zhì)出峰所相對(duì)應(yīng)的溫度值以及對(duì)應(yīng)的測(cè)量的熱焓值也有不同的影響。按照氣氛的性質(zhì)可概括為：空氣、O2等具有氧化性質(zhì)的氣氛;H2、CO、CH4等具有還原性質(zhì)的氣氛;N2、Ar、He等惰性氣氛;Cl2、F2、NH3等腐蝕性氣氛等。熱分析方法中升溫速率[11]對(duì)實(shí)驗(yàn)分析過程中的結(jié)果也有較大影響，在實(shí)驗(yàn)的過程中爐子和試樣之間形成一定的溫差。這種溫差受到熱焓變化的影響，而熱焓變化不僅由試樣的物理變化引起，還與其化學(xué)變化有關(guān)，同時(shí)溫度梯度也會(huì)在試樣內(nèi)部形成。這個(gè)非平衡過程(溫差)會(huì)隨升溫速率的升高而加劇，導(dǎo)致溫度滯后現(xiàn)象也隨之越嚴(yán)重，分解的初溫Ti及終溫Tf都越高，溫度區(qū)間也越寬。正因如此，用于測(cè)定的相應(yīng)的升溫速率都不太高，一般采用5~20K/min.

　　3熱分析技術(shù)的聯(lián)用

　　在過去的熱分析工作中，采用單一測(cè)試技術(shù)難以對(duì)不同熱分析裝置所記錄的熱分析曲線進(jìn)行正確解釋。圖4[12]可很好的說明這一不足。分別采用TG和DTA方法對(duì)同一白云石進(jìn)行分析，然后按照同一溫度標(biāo)準(zhǔn)將兩條分析曲線繪于一張圖上，可以看出存在兩個(gè)矛盾。其一，TG曲線的熱分解為一個(gè)階段，DTA曲線則為兩個(gè)階段。其二，熱分解不在同一溫度范圍內(nèi)。這是由于曲線的性質(zhì)不同及實(shí)驗(yàn)條件不同而導(dǎo)致的。熱分析聯(lián)用技術(shù)除增加可取得的信息外，還能提高分辨率，使實(shí)驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)化，并能提高選擇性能。聯(lián)用技術(shù)可分為同時(shí)聯(lián)用技術(shù)和串接聯(lián)用技術(shù)。

　　同時(shí)聯(lián)用技術(shù)：

　　1)TG-DTG同時(shí)聯(lián)用(在TG儀器上增加一組微分電路)TG曲線上不易判定失重區(qū)間及失重最快的溫度點(diǎn)，通過DTG曲線表明，在510℃附近失去12%的結(jié)晶水，而失重最快的點(diǎn)是DTG曲線的頂峰。如圖5[12].

　　2)TG-DTA同時(shí)聯(lián)用(在TG的基礎(chǔ)上增加一個(gè)參比物支持器及一對(duì)差示熱電偶)通過這兩條曲線，對(duì)硫酸銅三步脫水反應(yīng)的了解更加清晰，且每步反應(yīng)熱效應(yīng)也可計(jì)算出來，可與熱力學(xué)計(jì)算的結(jié)果相比較。如圖6[12].

　　3)TG-DSC同時(shí)聯(lián)用(在兩個(gè)支持器中各加一組加熱絲)4)TG-DTG-DTA同時(shí)聯(lián)用串接聯(lián)用技術(shù)：對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩種或多種分析技術(shù)，第二種分析儀聯(lián)接裝置與第一種分析儀相串接。如：TG-DTG-DTA-GC、DTA-TG-TD、DTA-ETA、DTA-EC及TG-SPME/GC-MS[13]等。

　　4熱分析技術(shù)在無(wú)機(jī)材料中的應(yīng)用

　　物質(zhì)變化過程中的許多有用的信息都可以通過熱分析技術(shù)進(jìn)行研究得到，這些變化包括物理性質(zhì)和化學(xué)變化。因此該技術(shù)已被各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域所廣泛應(yīng)用，如：無(wú)機(jī)化學(xué)等各個(gè)化學(xué)學(xué)科和地質(zhì)學(xué)等等。其中在無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用主要包括：研究催化劑，熱穩(wěn)定性、分解反應(yīng)和脫水反應(yīng);研究配合物和金屬有機(jī)化合物，測(cè)定相圖，測(cè)定純度，研究磁性變化(居里點(diǎn))，研究與氣體介質(zhì)的關(guān)系，研究熱分解過程和機(jī)理，研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。本文主要介紹熱分析技術(shù)在催化、研究熱分解過程和機(jī)理及研究配位化合物結(jié)構(gòu)等三個(gè)方面的主要應(yīng)用。

　　4.1在催化方面的應(yīng)用

　　催化劑的前體一般沒有催化活性，需要經(jīng)焙燒、氧化、還原等處理，才會(huì)具有催化活性。這些過程通過熱分析技術(shù)測(cè)試所得的分析曲線可以得到所需的原位模擬，其所需條件也可以得到確定。劉金香[14]通過熱分析確定了選擇肼分解催化劑的焙燒溫度，催化劑以Al2O3為載體，浸漬后的組成為H2IrCl6/Al2O3.在氮?dú)庀卤簾关?fù)載H2IrCl6分解為IrCl3.如圖7,DTG曲線上出現(xiàn)兩個(gè)相應(yīng)的峰，均對(duì)應(yīng)著TG曲線上的相應(yīng)的失重階段。第一個(gè)相應(yīng)的峰為物理吸附水的失去，在150℃之前，第二個(gè)峰對(duì)應(yīng)為H2IrCl6的分解，溫度在240℃~400℃之間，因此可推斷其最合適的焙燒溫度為400℃。

　　郝燕等[15]采用碳吸附水熱法，通過以粗氧化鋅為原料，制備了ZnO粉體前驅(qū)體，并通過熱分析法確定了其最佳焙燒溫度，如圖8所示，實(shí)驗(yàn)體系過程內(nèi)存在著4個(gè)失重階段。在200℃之前失重率約為3%,此階段主要為催化劑脫去表面殘留的吸附水和乙醇;在200℃~350℃區(qū)間對(duì)應(yīng)一個(gè)小的放熱峰，主要為制備過程殘留有機(jī)物的燃燒反應(yīng)，失重率約為5%;DTA曲線上最大的放熱峰在350℃~650℃區(qū)間，此時(shí)失重率約為64%,歸因于前驅(qū)體中碳黑的燃燒反應(yīng)及氫氧化鋅分解為氧化鋅和水，這也是氧化鋅晶體的形成過程，同時(shí)證明在此溫度區(qū)間下焙燒，碳黑可以有效地阻止氧化鋅的燒結(jié);650℃后質(zhì)量不再隨溫度變化，是ZnO晶型逐漸生長(zhǎng)的過程。

　　4.2研究熱分解過程和機(jī)理中的應(yīng)用

　　劉曉霞等[16]根據(jù)熱分析曲線可以確定某物質(zhì)結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性，如圖9中DTG曲線所示。從室溫到85℃表示失去相應(yīng)的物理吸附水，對(duì)應(yīng)著一相對(duì)比較弱的吸熱峰。從85℃~512℃，分3個(gè)階段失去結(jié)晶水，可能因?yàn)檫@些結(jié)晶水與H6P2W18O62的結(jié)合力不同，因此吸熱不同。失重量相當(dāng)于20個(gè)結(jié)晶水的量。從85℃~141℃，失重2.92%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于8molH2O,對(duì)應(yīng)的DTA曲線有一強(qiáng)吸熱峰;從141℃~282℃，失重3.03%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于8molH2O,對(duì)應(yīng)DTA曲線有一弱吸熱峰;從282℃~512℃，失重1.56%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于4molH21,該過程為一緩慢失重過程，且有一很弱的吸熱峰;512℃之后，TG和DTG曲線均表明此過程化合物沒有失重，但由DTA曲線可知在608℃和688℃有弱放熱峰，可能是由于H6P2W18O62主體結(jié)構(gòu)分解，發(fā)生固固相轉(zhuǎn)化。可見其穩(wěn)定性很好，在高達(dá)600℃的溫度下還保持完整。這與文獻(xiàn)[17]報(bào)道相符。RayLFrost等[18]12(HPO4)(SO4)·4H2O的熱穩(wěn)定性及分解機(jī)理。如圖10所示：熱分析表明磷石膏在100℃~150℃失去其表面的物理吸附水，在150℃~215℃，失去2個(gè)結(jié)晶水，在215℃~226℃又失去2個(gè)結(jié)晶水，之后該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，再結(jié)合其他表征手段，可以得出在685℃~880℃，DTG曲線上出現(xiàn)一個(gè)放熱峰，是由于失去水的磷石膏發(fā)生若干分解反應(yīng)。

　　宋國(guó)強(qiáng)等[19]采用熱分析研究了金屬有機(jī)骨架MOF(Fe)的熱穩(wěn)定性。如圖11所示，MOF(Fe)在室溫至850℃范圍內(nèi)出現(xiàn)三次失重：從室溫至302℃，MOF(Fe)失重7.5%,結(jié)合FT-IR可知，該階段的失重可歸結(jié)為MOF(Fe)中的物理吸附水和配位水的脫附。從302℃開始，MOF(Fe)的骨架開始分解，晶格結(jié)構(gòu)開始坍塌，失重量急劇增加，至382℃時(shí)，MOF(Fe)骨架徹底坍塌。分析整個(gè)失重過程可知，所制MOF(Fe)在300℃以下有很好的熱穩(wěn)定性。張成軍[20]采用熱分析研究了HPAs/MIL-101的熱穩(wěn)定性，如圖12.在250℃~410℃溫度范圍內(nèi)，MIL-101有較大的重量損失，有兩次失重，第一階段為結(jié)晶水和配位水的失去，第二階段主要為所用配體的分解和骨架的坍塌。但是在250℃之前和410℃之后其重量變化不大。30wt%HPAs/MIL-101在30℃~100℃之間有部分吸附水脫附，有重量損失，250℃~410℃為結(jié)晶水、配位水及活性組分HPAs分解脫出，370℃~440℃為配體的分解和骨架的坍塌。通過對(duì)比可知：30wt%HPAs/MIL-101熱解失重率明顯小于MIL-101熱解失重率，且失重速率明顯減慢?？梢?，HPAs與MIL-101相互作用可以提高催化劑的穩(wěn)定性。楊水金等[21]通過熱分析法研究了CaCl2與WO3固相反應(yīng)過程。WO3和CaCl2反應(yīng)的TG和DTA曲線如圖13和14所示。由TG曲線看出，從543℃開始急劇失重，在756℃以后質(zhì)量基本恒定，失重率為42.0%.差熱分析結(jié)果表明各反應(yīng)過程均為吸熱反應(yīng)。在DTA曲線上于540℃(弱)和605℃(較強(qiáng))處有兩個(gè)較寬的吸熱峰，前者相應(yīng)于WO3的離子化和離子擴(kuò)散過程，后者相應(yīng)于WO2Cl2的升華過程，在763℃處有一銳而強(qiáng)的吸熱峰，對(duì)應(yīng)于過量CaCl2的熔化過程。CaCl2的熔化位于WO2Cl2生成反應(yīng)結(jié)束后，可見該反應(yīng)純屬固相反應(yīng)。靳廣洲等[22]采用熱分析研究了MoO3在H2氣氛中的還原碳化過程。如圖15所示，MoO3于H2氣氛中的TG曲線分2段。第1段的失重起點(diǎn)為508℃，終點(diǎn)為587℃，失重10.9%,接近于MoO3還原成MoO2的理論失重率11.1%,且對(duì)應(yīng)的DTA曲線出現(xiàn)強(qiáng)放熱峰，據(jù)此推斷該段反應(yīng)為MoO3還原為MoO2的過程。在此過程中形成的MoO2,可穩(wěn)定存在于587℃~614℃的溫度范圍內(nèi)而不與H2反應(yīng)。第2階段在614℃~670℃范圍失重，670℃后恒重，表示此階段有穩(wěn)定物產(chǎn)生，失重率32.6%,接近理論值33.3%MoO3(MoO3→MoO2→Mo)，并在DTA曲線相應(yīng)的對(duì)應(yīng)著緩慢吸熱峰，因此此階段應(yīng)為MoO2被還原成Mo.通過上述分析可知，MoO3在H2氣氛中程序升溫還原的反應(yīng)歷程為MoO3→MoO2→Mo,還原終溫為670℃。

　　李蕓玲等[23]通過熱分析研究了水熱法制備的前驅(qū)體Co3O4的穩(wěn)定性。如圖16所示。前驅(qū)體在室溫~600℃溫度范圍內(nèi)可分為3個(gè)質(zhì)量損失階段，并且有3個(gè)特別的明顯的吸熱峰出現(xiàn)。第一失重過程出現(xiàn)在室溫到200℃，在140℃左右出現(xiàn)第一個(gè)吸熱峰，這一失重是由吸附水和結(jié)晶水的失去引起的，其失重率為13%,與文獻(xiàn)報(bào)道相一致;第二階段為200℃~350℃，這一階段失重率為5%,并在320℃左右出現(xiàn)了第二吸熱峰，這一失重是由反應(yīng)中所加表面活性劑SOA的分解所引起的;第三階段的質(zhì)量損失出現(xiàn)在350℃~420℃，并在400℃左右出現(xiàn)了第三個(gè)吸熱峰，在這一階段質(zhì)量損失速率較快，失重率為23%,這一階段的質(zhì)量損失及吸熱應(yīng)為前驅(qū)體分解生成Co3O4所產(chǎn)生的;在420℃以后曲線趨于平穩(wěn)，表明熱分解所形成的是Co3O4.

　　4.3研究配位化合物結(jié)構(gòu)KharadiGJ[24]采用熱分析技術(shù)研究配合物的熱穩(wěn)定性和分解機(jī)理來獲得有關(guān)配合物結(jié)構(gòu)的信息。如圖17所示，Cu(II)-1[Cu(A1)(Ph)(OH)(H2O)]·3H2O在室溫至950℃范圍內(nèi)出現(xiàn)三次失重：從40℃至190℃，是失水的過程;從DTG曲線可知在該溫度范圍內(nèi)185℃時(shí)失水速率最大，此過程中3mol結(jié)晶水和1mol配位水分子，還有-OH失去。第二階段失重大約從315℃~335℃，從DTG曲線可知，在325℃失重速率最大，此過程中苯環(huán)被分解。從500℃~750℃，失去另一種配體，最后分解產(chǎn)物為CuO.

　　5展望

　　熱分析方法是儀器分析方法之一，它不僅在無(wú)機(jī)領(lǐng)域有很重要的用途，而且它有力地推動(dòng)了無(wú)機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科學(xué)的發(fā)展，同時(shí)在冶金、地質(zhì)、礦物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面的應(yīng)用也十分廣泛，尤其近年來在合成纖維、食品加工方面具有很大的應(yīng)用前景。但是這種方法也有一定的局限性，如使用單一的技術(shù)得不到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果，需要幾種技術(shù)結(jié)合，或者與其他分析手段(光譜、質(zhì)譜、色譜等)聯(lián)用才可獲得有價(jià)值的信息。因此與熱分析的聯(lián)用技術(shù)具有很大的開發(fā)潛力，如何將熱分析與其它技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用，更好的確定更多有價(jià)值的信息仍是一個(gè)熱點(diǎn)問題。

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