大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文

　　化學(xué)是自然科學(xué)的一種，在分子、原子層次上研究物質(zhì)的組成、性質(zhì)、結(jié)構(gòu)與變化規(guī)律;創(chuàng)造新物質(zhì)的科學(xué)。下文是學(xué)習(xí)啦小編為大家搜集整理的關(guān)于大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文的內(nèi)容，歡迎大家閱讀參考!

　　大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文篇1

　　淺析中學(xué)化學(xué)教學(xué)融入心理健康教育的方法

　　中學(xué)是學(xué)生世界觀形成的重要階段。隨著知識深度和升學(xué)競爭壓力的增加，加之家長對孩子的過分溺愛，導(dǎo)致相當(dāng)比例的學(xué)生心理承受能力較差，出現(xiàn)了一系列的心理問題，嚴(yán)重影響學(xué)生各方面發(fā)展。因此，有效開展中學(xué)生心理健康教育成為教育研究的熱點。

　　在學(xué)科教學(xué)中滲透心理健康教育無疑是促進學(xué)生全面發(fā)展、培養(yǎng)學(xué)生健全人格的最佳方法和良好途徑。如此，中學(xué)化學(xué)教學(xué)如何融入心理健康教育成為中學(xué)教育的課題。

　　一、營造和諧課堂氛圍，促進學(xué)生心理健康成長

　　寬松、和諧的課堂氛圍有利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣，調(diào)動學(xué)生的積極性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造性，促進學(xué)生心理健康成長?！吨行W(xué)心理健康教育指導(dǎo)綱要》指出：全體教師都要樹立心理健康教育意識，尊重學(xué)生，平等對待學(xué)生，注重教育方式方法，關(guān)注個別差異。要注重發(fā)揮教師人格魅力和為人師表的作用，建立起民主、平等、相互尊重的師生關(guān)系。因此，化學(xué)教師在平時教學(xué)中，要以積極向上、樂觀健康的心態(tài)對待學(xué)生，尊重和理解每個學(xué)生的人格和個性，在展示教師個人魅力的同時，充分發(fā)揮學(xué)科魅力，營造一個平等、快樂、和諧、愉悅的課堂氣氛。這樣有利于師生間進行積極的、融洽的情感交流，促進學(xué)生心理健康發(fā)展。

　　美國心理學(xué)家羅杰斯認(rèn)為：“成功的教學(xué)依賴于一種和諧、安全的課堂氣氛。”愛與平等是融洽課堂氣氛的關(guān)鍵，也是心理健康發(fā)展的立足點。教師在課堂教學(xué)中，對學(xué)生語言上多鼓勵、行為上多肯定、做法上多賞識，讓學(xué)生產(chǎn)生平等、被認(rèn)可的心理體驗，從而形成積極健康的心態(tài)。學(xué)生在平等、安全、和諧的課堂氛圍中學(xué)習(xí)，有助于個體形成積極的學(xué)習(xí)態(tài)度、正確的學(xué)習(xí)動機、快樂的學(xué)習(xí)情緒，并保持高度的學(xué)習(xí)注意力。例如，教師在講授化學(xué)式的書寫時，有同學(xué)提出為什么角碼不能都寫到元素符號的前面，而是寫到元素符號的右下角?面對學(xué)生的疑問，教師不能用簡單生硬的口氣告訴學(xué)生“教材上就是這樣”，而是首先對學(xué)生提出問題、敢于質(zhì)疑的精神給予肯定，然后讓學(xué)生討論元素符號前面的數(shù)字的含義和元素符號右下角的角碼的含義，從而創(chuàng)設(shè)出平等、自由的課堂氛圍。學(xué)生在討論問題時表現(xiàn)得相當(dāng)活躍，不僅加深了學(xué)生對知識點的理解，而且拉近了師生之間的距離，讓學(xué)生在輕松愉快、民主平等、充滿活力的氛圍中健康成長，讓學(xué)生的心理和個性不斷發(fā)展和成熟。

　　二、在合作探究中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生協(xié)同合作能力

　　新課程要求教師更新教育理念，改變傳統(tǒng)的教學(xué)方法和模式?？刹扇∫院献魈骄繛橹黧w的多樣化的課堂教學(xué)模式，包括分組合作學(xué)習(xí)、討論探究式教學(xué)等，鼓勵和調(diào)動學(xué)生主動參與到教學(xué)活動中。在分組協(xié)作、合作探究的過程中，學(xué)生體會到參與的快樂、合作的意義，在培養(yǎng)學(xué)生協(xié)同合作意識和能力的同時，也促進了中學(xué)生心理健康發(fā)展。

　　學(xué)會與他人共處與合作，是現(xiàn)代人必備的素質(zhì)，是個體走向成功的關(guān)鍵因素之一。目前，中學(xué)生大多是獨生子女，從小嬌生慣養(yǎng)，普遍養(yǎng)成了唯我獨尊、自私自利的個性習(xí)慣，缺少分享和合作意識，處理人際關(guān)系的能力較差。為幫助學(xué)生學(xué)會合作和分享，教師在教學(xué)過程中，根據(jù)需探究的內(nèi)容，把學(xué)生分成若干個小組，鼓勵小組成員互相交流探討，集思廣益，共同設(shè)計出優(yōu)化的實驗方案。然后小組成員根據(jù)設(shè)計的方案，分工協(xié)作，完成實驗。同時，組織小組間的競賽，培養(yǎng)學(xué)生的競爭意識。很多化學(xué)實驗并不是一次就能成功的，要經(jīng)過多次反復(fù)實驗，進行反復(fù)思索、討論、修正，才能最終成功。在這個過程中，學(xué)生們深切體會到合作的重要性，分享成功的喜悅。通過教師有意識地在課堂教學(xué)中滲透心理健康教育，使學(xué)生認(rèn)識到團結(jié)協(xié)作的重要性，學(xué)會如何與他人溝通、合作，培養(yǎng)其團結(jié)協(xié)作精神、積極主動的人生態(tài)度、良好的競爭心態(tài)和和諧人際關(guān)系等心理素質(zhì)。這是健康心理素質(zhì)的重要體現(xiàn)。

　　三、在實驗教學(xué)中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生良好的意志品質(zhì)

　　化學(xué)教學(xué)中豐富多彩的實驗現(xiàn)象，不僅能渲染課堂氣氛，增強對學(xué)生的吸引力，更能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣，提高學(xué)生的觀察和分析能力，促進學(xué)生對化學(xué)概念和規(guī)律的理解和應(yīng)用。在實驗過程中，每一個實驗數(shù)據(jù)的得來，每一個實驗的變化，每一個成功的實驗現(xiàn)象，都是經(jīng)過不止一次的設(shè)計、實驗、修改，再設(shè)計、再實驗、再修改得來的，尤其需要認(rèn)真堅韌科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊庵酒焚|(zhì)。以驗證氧氣約占空氣總體積五分之一的實驗為例。該實驗對裝置的氣密性、藥品的用量、打開止水夾的時機，以及對實驗的細(xì)致觀察等都有嚴(yán)格要求，學(xué)生很難一次獲得成功。有的學(xué)生打開止水夾，沒有發(fā)現(xiàn)燒杯的水進入到了集氣瓶中;有的學(xué)生做的實驗結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于1/5.這時教師就要鼓勵學(xué)生認(rèn)真反思，找出癥結(jié)，進行改進。很多學(xué)生做三次、五次甚至更多次才能得出準(zhǔn)確的實驗結(jié)果。學(xué)生在動手實驗過程中，經(jīng)歷了一次次失敗的挫折，又一次次從頭再來，最終的成功確實來之不易。這樣的實驗教學(xué)在無形中磨練了學(xué)生的意志，培養(yǎng)了他們在逆境中的堅韌毅力，在挫折中持之以恒、不折不撓的精神。還培養(yǎng)了他們嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、一絲不茍的科學(xué)精神，以及以事實為基礎(chǔ)、不憑空臆造、不弄虛作假的科學(xué)思想，培養(yǎng)了學(xué)生求真務(wù)實的道德品質(zhì)。通過觀察實驗的千變?nèi)f化，也讓學(xué)生認(rèn)識到“物質(zhì)世界不停變化，變化是絕對的”哲學(xué)思想。

　　四、在評價中滲透心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生積極向上的心態(tài)

　　新修訂的2011版課標(biāo)指出：評價既要堅持正確的價值標(biāo)準(zhǔn)，又要尊重學(xué)生的個性表現(xiàn)，關(guān)注學(xué)生的情感和態(tài)度變化的傾向。因此，我們要尊重學(xué)生的個性差異，鼓勵學(xué)生興趣和特長的發(fā)展，促進學(xué)生的全面健康成長。

　　美國作家愛默生說：“自信是成功的第一秘訣。”自信對孩子健康成長和各種能力的發(fā)展，都有十分重要的意義。如果學(xué)生缺乏自信，就容易導(dǎo)致自暴自棄，在心理上產(chǎn)生消極情緒和學(xué)習(xí)障礙。

　　由于學(xué)生的基礎(chǔ)和努力程度等各方面因素的影響，學(xué)生成績存在一定差異。而化學(xué)是初三新開設(shè)的一門學(xué)科，學(xué)生剛開始接觸化學(xué)時有很大的新鮮感和好奇心，對化學(xué)有很強的興趣和求知欲。但隨著知識難度的增加，一部分學(xué)生感覺學(xué)習(xí)越來越吃力，尤其是第三單元中“物質(zhì)構(gòu)成的奧秘”以及第四單元的“化學(xué)式和化合價”等抽象概念和理論知識的出現(xiàn)，使部分學(xué)生感覺力不從心，逐漸淡化了學(xué)習(xí)興趣，學(xué)習(xí)欲望開始減退，學(xué)習(xí)成績開始下滑，還有學(xué)生甚至開始懷疑自己的能力，產(chǎn)生自卑、焦慮的情緒。為了解除他們的內(nèi)心困擾和心理壓力，教師在教學(xué)中應(yīng)給予更多積極評價，用欣賞的眼光對待每一個學(xué)生，無論課上還是課下，無論回答問題還是課后作業(yè)，只要學(xué)生有閃光點，哪怕是一點一滴的進步，也要予以充分肯定和表揚。教師不能吝惜自己的鼓勵和欣賞，要讓學(xué)生有很強的自我存在感，增強他們的自信心。同時，教師要鼓勵學(xué)生正視自己的缺點和不足，努力改變自己的短處，在評價和交流過程中融入心理健康教育。

　　五、在學(xué)科發(fā)展史中融入心理健康教育，培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)精神

　　班杜拉說：“很多社會學(xué)習(xí)都是通過觀察他人的實際表現(xiàn)及其帶來的相應(yīng)后果而獲得的。”化學(xué)發(fā)展史不僅揭示了化學(xué)演變的歷程，而且講述了很多科學(xué)家的感人故事。教師在化學(xué)教學(xué)中，要有意識地結(jié)合教學(xué)內(nèi)容，選擇化學(xué)史上一些典型事例和典型人物為素材，用榜樣的力量激勵學(xué)生學(xué)習(xí)，培養(yǎng)學(xué)生崇尚科學(xué)、追求真知的精神。例如，教師在講到純堿時，充滿感情地向?qū)W生介紹我國化學(xué)家、制堿工業(yè)的先驅(qū)和奠基人--侯德榜，他為了打破外國技術(shù)壟斷，在實驗條件極其簡陋的情況下，克服種種困難，投入全部身心，最終發(fā)明了“侯氏制堿法”。讓學(xué)生在充滿民族自豪感的同時，感受科學(xué)家百折不撓的科學(xué)精神;在講空氣中的氧氣時，向?qū)W生介紹氧氣的最早發(fā)現(xiàn)者之一--舍勒，他一生貧寒，但勤奮自學(xué)，執(zhí)著追求，堅持用簡陋的儀器在條件很差的實驗室里做了大量的實驗研究工作，對化學(xué)發(fā)展做出了重要貢獻;在講到分子和原子時，介紹近代原子理論提出者--道爾頓，他患有色盲癥，但卻從不向命運妥協(xié)，一生勤奮、堅韌，通過大量的實驗，分析了多種化合物的組成，于1803年制出了世界上第一張原子量表。

　　這些偉大科學(xué)家的動人事跡給學(xué)生留下了非常深刻的印象，他們對科學(xué)無私奉獻、執(zhí)著追求的勇氣和為科學(xué)獻身的精神深深地影響著學(xué)生的內(nèi)心世界，激起他們的情感共鳴，堅定了他們在求學(xué)道路上執(zhí)著追求的信念。

　　總之，中學(xué)化學(xué)教學(xué)可以與心理健康教育有機結(jié)合起來。以課堂教學(xué)為載體，以學(xué)生為中心，結(jié)合學(xué)生特點和教學(xué)內(nèi)容，在教學(xué)過程中有效地融入心理健康教育，有利于渲染課堂氣氛，激發(fā)學(xué)生的興趣和學(xué)習(xí)欲望，提高課堂教學(xué)效果，有利于培養(yǎng)學(xué)生良好的心理素質(zhì)和高尚的人格情操，促進學(xué)生的健康成長和全面發(fā)展。

　　參考文獻

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　　大學(xué)本科化學(xué)專業(yè)畢業(yè)論文篇2

　　淺議熱分析技術(shù)及其在無機材料研究的運用

　　1熱分析技術(shù)概述

　　國際熱分析協(xié)會(ICTA)，在1977年給出定義：熱分析技術(shù)，即在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系[1]."程序控制溫度"是指升溫或降溫速率一定，"物理性質(zhì)"是指溫度、質(zhì)量、熱焓、尺寸、電學(xué)、機械及磁學(xué)性質(zhì)等。

　　英國的Edgwood,在1786年首先發(fā)現(xiàn)明顯的熱失重(加熱陶瓷粘土到暗紅色時)。法國的Lechatelier,在研究測試粘土類礦物的相應(yīng)的熱性能時，在1887年將熱電偶投入使用用于測量溫度，并且差熱分析的相對應(yīng)的最原始曲線也被第一次發(fā)表。英國的Roberts-Austen,第一次于1899年運用示差熱電偶來進行測量并記錄溫度差，即試樣與參比樣間產(chǎn)生的，使得重復(fù)性獲得了提高，靈敏度得到了增強。日本的本多光太郎在1915年發(fā)明了首臺熱天平[2].20世紀(jì)20年代，熱分析主要用在粘土、礦物和硅酸鹽的研究中，但應(yīng)用并不廣泛。它作為一種系統(tǒng)方法，建立和發(fā)展主要在20世紀(jì)50年代。熱電偶直接用于測量差熱分析實驗中溫度和差熱信號的方法一直持續(xù)到1955年，但這種方法中的熱電偶存在易被污染、老化的問題。直到1955年Boersma提出將試樣或參比物置于坩堝內(nèi)，避免與熱電偶接觸。這種方法一直沿用至今，并得到了商業(yè)化和微量化的應(yīng)用。"差示掃描量熱"的理論是由Watson和O'Neill首次在1964年提出的，其毫克級別的量熱儀并進一步被研制出來。20世紀(jì)70年代后期，熱分析技術(shù)實現(xiàn)其快速飛躍的發(fā)展得益于計算機技術(shù)的應(yīng)用，使其應(yīng)用領(lǐng)域得到日益擴展。20世紀(jì)60年代，應(yīng)用部門的要求也不僅僅需要單一測試技術(shù)。熱分析技術(shù)的聯(lián)用也于20世紀(jì)80年代初開始慢慢發(fā)展并日趨完善起來，并將數(shù)據(jù)處理慢慢地融于計算機，得到計算機化。

　　隨著學(xué)科的不斷深入，工業(yè)的迅速發(fā)展，這種熱分析方法所涉及探討的物質(zhì)類型不斷地擴展，由無機物材料不斷發(fā)展到有機物質(zhì)、空間技術(shù)等其他方方面面。目前所涉及的領(lǐng)域也不斷地擴展，如各類化學(xué)學(xué)科分支、材料學(xué)、食品醫(yī)藥及物理學(xué)等等領(lǐng)域[3].

　　2熱分析技術(shù)的分類及影響因素

　　熱分析技術(shù)根據(jù)其測量過程中的物理量，如質(zhì)量、溫度等，可分為多種種類，熱分析方法經(jīng)由IC-TA歸納，共可分為9類17種。其中有三種熱分析技術(shù)得到了最為廣泛的應(yīng)用：熱重法(TG)、差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)[4].

　　2.1熱重法

　　熱重法，使用最為廣泛，是在程序控制下，測量質(zhì)量的變化隨溫度(或時間)的變化的方法[5].熱重法有兩種實驗類型：其一為靜態(tài)熱重法，包括等壓和等溫質(zhì)量變化測定。等壓靜態(tài)熱重法是指在程序控溫下，揮發(fā)物分壓恒定不變時，測量物質(zhì)的平衡質(zhì)量與溫度的關(guān)系。等溫法則是恒溫條件下，測量質(zhì)量與溫度的關(guān)系;一般認(rèn)為等溫法比較準(zhǔn)確，但比較費時，目前采用得較少。另一種是非等溫(或動態(tài))熱重法，即在程序升溫下測定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。由于非等溫法最為簡便，因此得到了廣泛應(yīng)用。

　　熱天平是熱重法中測定質(zhì)量變化最常采用的儀器，其原理[6]

　　可分為兩種。其一為變位法，是根據(jù)天平梁所產(chǎn)生變化的傾斜度與待測物質(zhì)所產(chǎn)生的質(zhì)量變化具有一定對應(yīng)的比例關(guān)系，來進行測量。

　　其二為零位法，它是通過測定天平梁的傾斜度，再去調(diào)整線圈的電流，通過線圈的轉(zhuǎn)動從而使天平梁的傾斜得到還原，根據(jù)轉(zhuǎn)動的力與待測物質(zhì)的質(zhì)量變化及電流的關(guān)系來進行測量。

　　熱重儀主要由三部分組成，溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。熱重法常稱熱重分析(TGA)，記錄的曲線稱為熱重TG曲線。隨著熱重法的發(fā)展，衍生出微商熱重法(DerivativeThermogravime-try)，是TG曲線對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。微商熱重曲線上的各種峰與TG曲線上各重量變化階段相對應(yīng)。其中峰面積則與物質(zhì)相應(yīng)的質(zhì)量變化之間成一定的比例。如圖1,TG曲線中熱重基線用對應(yīng)的AB段表示，Ti為相應(yīng)的起始溫度，也即是相應(yīng)的初始溫度用B點表示，完全分解溫度Tf表示于對應(yīng)的C點，Tf~Ti之間的溫度表示為反應(yīng)的相應(yīng)分解溫度區(qū)間。曲線中Te表示為相應(yīng)的外推起始溫度，用D點表示。其DTG曲線上對應(yīng)的峰數(shù)與TG曲線的臺階數(shù)相對應(yīng);其峰面積也與樣品測試過程中的失重量成正比例關(guān)系，因此失重量可由此計算出來，也即是DTG能夠用于樣品的精確定量分析。熱分析反應(yīng)的各個反應(yīng)階段的特征溫度，如Ti、Tf等，都可以通過DTG曲線反映出來。DTG曲線還可以用來分析一些DTA曲線不能賴以分析的材料，其次峰的來源也可由兩種曲線的比較確定，即是由重量還是熱量變化引起的。

　　2.2差熱分析

　　差熱分析則主要是用于測量物質(zhì)間產(chǎn)生的溫度差與相對應(yīng)的時間或溫度的對應(yīng)關(guān)系。物質(zhì)的物理或化學(xué)狀態(tài)的變化，如熔化、晶型轉(zhuǎn)變等，常常發(fā)生在加熱或冷卻過程達(dá)到某一特定溫度時，在這一變化中有吸熱或放熱現(xiàn)象，因此物質(zhì)焓的改變可以通過溫度差反映出來，即差熱曲線(DTA曲線)。

　　差熱分析即是通過溫度差與物質(zhì)相應(yīng)的時間或溫度的關(guān)系來進行物質(zhì)的鑒定。

　　DTA曲線中溫度差ΔT用縱坐標(biāo)表示，時間或溫度則用相應(yīng)的橫坐標(biāo)表示，從左到右表示時間或溫度依次增加。向上的峰表示放熱，向下的峰則表示吸熱。從差熱曲線上不僅可以得到峰的個數(shù)及變化的次數(shù)的信息，還可得到面積和峰的形狀等其他信息。吸熱、放熱及熱量值可從圖譜中峰的方向和面積測得。除了相應(yīng)的熱效應(yīng)外，相關(guān)的動力學(xué)或熱力學(xué)數(shù)據(jù)，如活化能等，也可通過差熱圖譜分析計算得到。每種物質(zhì)都有其特定的熱性質(zhì)，在曲線上則表現(xiàn)出相應(yīng)不同峰的信息，如位置、個數(shù)及其形狀，這種不同的熱性質(zhì)也就是這種分析方法相應(yīng)的定性分析依據(jù)。由于差熱分析的影響因素較多，因此通過測量峰面積很難進行準(zhǔn)確的定量分析。

　　2.3差示掃描量熱法

　　差示掃描量熱法(DSC)，則是用于測定功率差與相對應(yīng)的溫度的關(guān)系。DSC主要有兩種形式，分別為補償式[7]和熱流式。其記錄到的曲線則相應(yīng)的被稱為DSC曲線，不僅可以用于測定熱力學(xué)數(shù)據(jù)，還可測定動力學(xué)參數(shù)，如反應(yīng)的反應(yīng)熱、反應(yīng)速率等。雖然其具有與DTA相同的原理，但其具有比DTA更加優(yōu)良的性能，測定所得的相應(yīng)熱量值也比DTA所得的值準(zhǔn)確，而且其分辨率比DTA更高，其重現(xiàn)性也相應(yīng)的比DTA更好。

　　2.4熱分析技術(shù)的影響因素

　　影響熱分析結(jié)果的因素有很多，基本可以分為兩類：一類是樣品因素，包括樣品用量、樣品粒度、填充密度等。另一類是儀器因素，包括升溫速率、爐內(nèi)氣氛、坩堝材料等。當(dāng)然，也有其它方面的影響，如浮力和對流可以引起熱重曲線的基線漂移。

　　2.4.1樣品因素實驗過程中，盡可能采用少量[8]的試樣，但須保證儀器的靈敏度。其次，試樣的外觀，如形狀和顆粒，對產(chǎn)物的擴散也有不同程度的影響，對反應(yīng)速度也產(chǎn)生了一定的改變，從而影響了熱分析曲線的表觀表現(xiàn)形狀。大片狀試樣的分解溫度比顆粒狀的要高，粗顆粒的試樣比細(xì)顆粒的分解溫度要高。此外，某些大晶粒試樣在加熱過程產(chǎn)生爆濺現(xiàn)象，致使TG曲線上出現(xiàn)實然失重，這種情況應(yīng)加以避免。樣品的填充密度對實驗也有一定的影響。通常填裝得越緊密的樣品，其顆粒間的接觸相應(yīng)也越好，故其產(chǎn)生的熱傳導(dǎo)越好，從而伴隨的溫度滯后現(xiàn)象也越小。通常填裝時要求薄而均勻，若填裝不均勻也影響產(chǎn)物的擴散速度和樣品的傳熱速度，會影響曲線形態(tài)。

　　2.4.2儀器因素坩堝的材料、大小、重量和幾何形狀對熱分析曲線有不同程度的影響。首先，實驗所用的坩堝應(yīng)該是惰性的，其對試樣、產(chǎn)物以及實驗所用氣氛，應(yīng)沒有反應(yīng)活性，同時更加不能有催化活性。坩堝常用材料有鋁、氧化鋁、石英、不銹鋼、石墨烯、鉑、玻璃、銅等。所盛試樣量可以從1毫克到幾百克，常用的是5~100mg.其次，樣品盤的加深或帶蓋，給氣體的擴散增加了阻力，最終導(dǎo)致了反應(yīng)的延遲和反應(yīng)速率的降低。因此在實驗過程中應(yīng)盡可能使用少量試樣，并且應(yīng)選用淺皿狀坩堝，使試樣薄薄地平攤在其中，使實驗過程盡可能避免擴散的影響。實驗中一般不使用加蓋封閉式的坩堝(除了試樣飛濺或出于安全考慮)，因為加蓋可能會改變氣流狀態(tài)和氣體組成。

　　試樣爐內(nèi)所用的載氣氣氛對實驗的分析結(jié)果也有一定程度的影響，如圖2[9]和圖3[10]中不同物質(zhì)在不同氣氛中失重量不一樣。每種氣體都有其相應(yīng)特定的熱導(dǎo)性，不同的熱導(dǎo)性對熱阻影響也不同，從而對物質(zhì)出峰所相對應(yīng)的溫度值以及對應(yīng)的測量的熱焓值也有不同的影響。按照氣氛的性質(zhì)可概括為：空氣、O2等具有氧化性質(zhì)的氣氛;H2、CO、CH4等具有還原性質(zhì)的氣氛;N2、Ar、He等惰性氣氛;Cl2、F2、NH3等腐蝕性氣氛等。熱分析方法中升溫速率[11]對實驗分析過程中的結(jié)果也有較大影響，在實驗的過程中爐子和試樣之間形成一定的溫差。這種溫差受到熱焓變化的影響，而熱焓變化不僅由試樣的物理變化引起，還與其化學(xué)變化有關(guān)，同時溫度梯度也會在試樣內(nèi)部形成。這個非平衡過程(溫差)會隨升溫速率的升高而加劇，導(dǎo)致溫度滯后現(xiàn)象也隨之越嚴(yán)重，分解的初溫Ti及終溫Tf都越高，溫度區(qū)間也越寬。正因如此，用于測定的相應(yīng)的升溫速率都不太高，一般采用5~20K/min.

　　3熱分析技術(shù)的聯(lián)用

　　在過去的熱分析工作中，采用單一測試技術(shù)難以對不同熱分析裝置所記錄的熱分析曲線進行正確解釋。圖4[12]可很好的說明這一不足。分別采用TG和DTA方法對同一白云石進行分析，然后按照同一溫度標(biāo)準(zhǔn)將兩條分析曲線繪于一張圖上，可以看出存在兩個矛盾。其一，TG曲線的熱分解為一個階段，DTA曲線則為兩個階段。其二，熱分解不在同一溫度范圍內(nèi)。這是由于曲線的性質(zhì)不同及實驗條件不同而導(dǎo)致的。熱分析聯(lián)用技術(shù)除增加可取得的信息外，還能提高分辨率，使實驗條件標(biāo)準(zhǔn)化，并能提高選擇性能。聯(lián)用技術(shù)可分為同時聯(lián)用技術(shù)和串接聯(lián)用技術(shù)。

　　同時聯(lián)用技術(shù)：

　　1)TG-DTG同時聯(lián)用(在TG儀器上增加一組微分電路)TG曲線上不易判定失重區(qū)間及失重最快的溫度點，通過DTG曲線表明，在510℃附近失去12%的結(jié)晶水，而失重最快的點是DTG曲線的頂峰。如圖5[12].

　　2)TG-DTA同時聯(lián)用(在TG的基礎(chǔ)上增加一個參比物支持器及一對差示熱電偶)通過這兩條曲線，對硫酸銅三步脫水反應(yīng)的了解更加清晰，且每步反應(yīng)熱效應(yīng)也可計算出來，可與熱力學(xué)計算的結(jié)果相比較。如圖6[12].

　　3)TG-DSC同時聯(lián)用(在兩個支持器中各加一組加熱絲)4)TG-DTG-DTA同時聯(lián)用串接聯(lián)用技術(shù)：對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù)，第二種分析儀聯(lián)接裝置與第一種分析儀相串接。如：TG-DTG-DTA-GC、DTA-TG-TD、DTA-ETA、DTA-EC及TG-SPME/GC-MS[13]等。

　　4熱分析技術(shù)在無機材料中的應(yīng)用

　　物質(zhì)變化過程中的許多有用的信息都可以通過熱分析技術(shù)進行研究得到，這些變化包括物理性質(zhì)和化學(xué)變化。因此該技術(shù)已被各個學(xué)科領(lǐng)域所廣泛應(yīng)用，如：無機化學(xué)等各個化學(xué)學(xué)科和地質(zhì)學(xué)等等。其中在無機化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用主要包括：研究催化劑，熱穩(wěn)定性、分解反應(yīng)和脫水反應(yīng);研究配合物和金屬有機化合物，測定相圖，測定純度，研究磁性變化(居里點)，研究與氣體介質(zhì)的關(guān)系，研究熱分解過程和機理，研究反應(yīng)動力學(xué)等。本文主要介紹熱分析技術(shù)在催化、研究熱分解過程和機理及研究配位化合物結(jié)構(gòu)等三個方面的主要應(yīng)用。

　　4.1在催化方面的應(yīng)用

　　催化劑的前體一般沒有催化活性，需要經(jīng)焙燒、氧化、還原等處理，才會具有催化活性。這些過程通過熱分析技術(shù)測試所得的分析曲線可以得到所需的原位模擬，其所需條件也可以得到確定。劉金香[14]通過熱分析確定了選擇肼分解催化劑的焙燒溫度，催化劑以Al2O3為載體，浸漬后的組成為H2IrCl6/Al2O3.在氮氣下焙燒使負(fù)載H2IrCl6分解為IrCl3.如圖7,DTG曲線上出現(xiàn)兩個相應(yīng)的峰，均對應(yīng)著TG曲線上的相應(yīng)的失重階段。第一個相應(yīng)的峰為物理吸附水的失去，在150℃之前，第二個峰對應(yīng)為H2IrCl6的分解，溫度在240℃~400℃之間，因此可推斷其最合適的焙燒溫度為400℃。

　　郝燕等[15]采用碳吸附水熱法，通過以粗氧化鋅為原料，制備了ZnO粉體前驅(qū)體，并通過熱分析法確定了其最佳焙燒溫度，如圖8所示，實驗體系過程內(nèi)存在著4個失重階段。在200℃之前失重率約為3%,此階段主要為催化劑脫去表面殘留的吸附水和乙醇;在200℃~350℃區(qū)間對應(yīng)一個小的放熱峰，主要為制備過程殘留有機物的燃燒反應(yīng)，失重率約為5%;DTA曲線上最大的放熱峰在350℃~650℃區(qū)間，此時失重率約為64%,歸因于前驅(qū)體中碳黑的燃燒反應(yīng)及氫氧化鋅分解為氧化鋅和水，這也是氧化鋅晶體的形成過程，同時證明在此溫度區(qū)間下焙燒，碳黑可以有效地阻止氧化鋅的燒結(jié);650℃后質(zhì)量不再隨溫度變化，是ZnO晶型逐漸生長的過程。

　　4.2研究熱分解過程和機理中的應(yīng)用

　　劉曉霞等[16]根據(jù)熱分析曲線可以確定某物質(zhì)結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性，如圖9中DTG曲線所示。從室溫到85℃表示失去相應(yīng)的物理吸附水，對應(yīng)著一相對比較弱的吸熱峰。從85℃~512℃，分3個階段失去結(jié)晶水，可能因為這些結(jié)晶水與H6P2W18O62的結(jié)合力不同，因此吸熱不同。失重量相當(dāng)于20個結(jié)晶水的量。從85℃~141℃，失重2.92%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于8molH2O,對應(yīng)的DTA曲線有一強吸熱峰;從141℃~282℃，失重3.03%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于8molH2O,對應(yīng)DTA曲線有一弱吸熱峰;從282℃~512℃，失重1.56%,約每molH6P2W18O62相當(dāng)于4molH21,該過程為一緩慢失重過程，且有一很弱的吸熱峰;512℃之后，TG和DTG曲線均表明此過程化合物沒有失重，但由DTA曲線可知在608℃和688℃有弱放熱峰，可能是由于H6P2W18O62主體結(jié)構(gòu)分解，發(fā)生固固相轉(zhuǎn)化。可見其穩(wěn)定性很好，在高達(dá)600℃的溫度下還保持完整。這與文獻[17]報道相符。RayLFrost等[18]12(HPO4)(SO4)·4H2O的熱穩(wěn)定性及分解機理。如圖10所示：熱分析表明磷石膏在100℃~150℃失去其表面的物理吸附水，在150℃~215℃，失去2個結(jié)晶水，在215℃~226℃又失去2個結(jié)晶水，之后該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，再結(jié)合其他表征手段，可以得出在685℃~880℃，DTG曲線上出現(xiàn)一個放熱峰，是由于失去水的磷石膏發(fā)生若干分解反應(yīng)。

　　宋國強等[19]采用熱分析研究了金屬有機骨架MOF(Fe)的熱穩(wěn)定性。如圖11所示，MOF(Fe)在室溫至850℃范圍內(nèi)出現(xiàn)三次失重：從室溫至302℃，MOF(Fe)失重7.5%,結(jié)合FT-IR可知，該階段的失重可歸結(jié)為MOF(Fe)中的物理吸附水和配位水的脫附。從302℃開始，MOF(Fe)的骨架開始分解，晶格結(jié)構(gòu)開始坍塌，失重量急劇增加，至382℃時，MOF(Fe)骨架徹底坍塌。分析整個失重過程可知，所制MOF(Fe)在300℃以下有很好的熱穩(wěn)定性。張成軍[20]采用熱分析研究了HPAs/MIL-101的熱穩(wěn)定性，如圖12.在250℃~410℃溫度范圍內(nèi)，MIL-101有較大的重量損失，有兩次失重，第一階段為結(jié)晶水和配位水的失去，第二階段主要為所用配體的分解和骨架的坍塌。但是在250℃之前和410℃之后其重量變化不大。30wt%HPAs/MIL-101在30℃~100℃之間有部分吸附水脫附，有重量損失，250℃~410℃為結(jié)晶水、配位水及活性組分HPAs分解脫出，370℃~440℃為配體的分解和骨架的坍塌。通過對比可知：30wt%HPAs/MIL-101熱解失重率明顯小于MIL-101熱解失重率，且失重速率明顯減慢。可見，HPAs與MIL-101相互作用可以提高催化劑的穩(wěn)定性。楊水金等[21]通過熱分析法研究了CaCl2與WO3固相反應(yīng)過程。WO3和CaCl2反應(yīng)的TG和DTA曲線如圖13和14所示。由TG曲線看出，從543℃開始急劇失重，在756℃以后質(zhì)量基本恒定，失重率為42.0%.差熱分析結(jié)果表明各反應(yīng)過程均為吸熱反應(yīng)。在DTA曲線上于540℃(弱)和605℃(較強)處有兩個較寬的吸熱峰，前者相應(yīng)于WO3的離子化和離子擴散過程，后者相應(yīng)于WO2Cl2的升華過程，在763℃處有一銳而強的吸熱峰，對應(yīng)于過量CaCl2的熔化過程。CaCl2的熔化位于WO2Cl2生成反應(yīng)結(jié)束后，可見該反應(yīng)純屬固相反應(yīng)。靳廣洲等[22]采用熱分析研究了MoO3在H2氣氛中的還原碳化過程。如圖15所示，MoO3于H2氣氛中的TG曲線分2段。第1段的失重起點為508℃，終點為587℃，失重10.9%,接近于MoO3還原成MoO2的理論失重率11.1%,且對應(yīng)的DTA曲線出現(xiàn)強放熱峰，據(jù)此推斷該段反應(yīng)為MoO3還原為MoO2的過程。在此過程中形成的MoO2,可穩(wěn)定存在于587℃~614℃的溫度范圍內(nèi)而不與H2反應(yīng)。第2階段在614℃~670℃范圍失重，670℃后恒重，表示此階段有穩(wěn)定物產(chǎn)生，失重率32.6%,接近理論值33.3%MoO3(MoO3→MoO2→Mo)，并在DTA曲線相應(yīng)的對應(yīng)著緩慢吸熱峰，因此此階段應(yīng)為MoO2被還原成Mo.通過上述分析可知，MoO3在H2氣氛中程序升溫還原的反應(yīng)歷程為MoO3→MoO2→Mo,還原終溫為670℃。

　　李蕓玲等[23]通過熱分析研究了水熱法制備的前驅(qū)體Co3O4的穩(wěn)定性。如圖16所示。前驅(qū)體在室溫~600℃溫度范圍內(nèi)可分為3個質(zhì)量損失階段，并且有3個特別的明顯的吸熱峰出現(xiàn)。第一失重過程出現(xiàn)在室溫到200℃，在140℃左右出現(xiàn)第一個吸熱峰，這一失重是由吸附水和結(jié)晶水的失去引起的，其失重率為13%,與文獻報道相一致;第二階段為200℃~350℃，這一階段失重率為5%,并在320℃左右出現(xiàn)了第二吸熱峰，這一失重是由反應(yīng)中所加表面活性劑SOA的分解所引起的;第三階段的質(zhì)量損失出現(xiàn)在350℃~420℃，并在400℃左右出現(xiàn)了第三個吸熱峰，在這一階段質(zhì)量損失速率較快，失重率為23%,這一階段的質(zhì)量損失及吸熱應(yīng)為前驅(qū)體分解生成Co3O4所產(chǎn)生的;在420℃以后曲線趨于平穩(wěn)，表明熱分解所形成的是Co3O4.

　　4.3研究配位化合物結(jié)構(gòu)KharadiGJ[24]采用熱分析技術(shù)研究配合物的熱穩(wěn)定性和分解機理來獲得有關(guān)配合物結(jié)構(gòu)的信息。如圖17所示，Cu(II)-1[Cu(A1)(Ph)(OH)(H2O)]·3H2O在室溫至950℃范圍內(nèi)出現(xiàn)三次失重：從40℃至190℃，是失水的過程;從DTG曲線可知在該溫度范圍內(nèi)185℃時失水速率最大，此過程中3mol結(jié)晶水和1mol配位水分子，還有-OH失去。第二階段失重大約從315℃~335℃，從DTG曲線可知，在325℃失重速率最大，此過程中苯環(huán)被分解。從500℃~750℃，失去另一種配體，最后分解產(chǎn)物為CuO.

　　5展望

　　熱分析方法是儀器分析方法之一，它不僅在無機領(lǐng)域有很重要的用途，而且它有力地推動了無機化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科學(xué)的發(fā)展，同時在冶金、地質(zhì)、礦物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面的應(yīng)用也十分廣泛，尤其近年來在合成纖維、食品加工方面具有很大的應(yīng)用前景。但是這種方法也有一定的局限性，如使用單一的技術(shù)得不到準(zhǔn)確的測試結(jié)果，需要幾種技術(shù)結(jié)合，或者與其他分析手段(光譜、質(zhì)譜、色譜等)聯(lián)用才可獲得有價值的信息。因此與熱分析的聯(lián)用技術(shù)具有很大的開發(fā)潛力，如何將熱分析與其它技術(shù)進行聯(lián)用，更好的確定更多有價值的信息仍是一個熱點問題。

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