藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)(2)
藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)
藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)篇2
論苦玄參化學(xué)成分和定量分析研究進(jìn)展
苦玄參為玄參科 (Scrophulariacea) 植物苦玄參 Picria felterrae Lour.的干燥全草,為廣西常用中藥,系玄參科苦玄參屬唯一的一種植物,為一年生草本,其性寒味苦,具有清熱解毒、消腫止痛的功能。用于感冒風(fēng)熱、咽喉腫痛、痄腮、胃熱腹痛、痢疾、跌打損傷、癤癰、毒蛇咬傷〔1,2〕等證。在廣西民間傳統(tǒng)應(yīng)用已有二百多年的歷史,收載于廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)中,具有良好的應(yīng)用前景?,F(xiàn)將其近年來在化學(xué)成分和質(zhì)量分析的研究進(jìn)展綜述如下。
1 化學(xué)成分
迄今為止,苦玄參中的化學(xué)成分主要集中在葫蘆苦素(Cucurbitacin)三萜成分和黃酮類化合物的研究報道,國內(nèi)外對苦玄參進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)其有效成分主要為四環(huán)三萜苷類。三萜成分是苦玄參中最早被報道的一類化學(xué)成分,由于它們與葫蘆科植物中的苦味素結(jié)構(gòu)相似,所以也有文獻(xiàn)將其稱為葫蘆苦素(cucurbitacin)〔3〕。成桂仁等自苦玄參藥材中共分離鑒定了 6 個葫蘆苦素類苷元、1 個皂酮、10 個皂苷〔4~17〕和 3 個黃酮〔18〕。王力生等〔19〕從苦玄參乙醇提取物的較低極性部位中分離鑒定了6個化合物,即
N-benzoylphenylalanyl-L-phenylalaninol acetate①,1-羥基-7羥甲基蒽醌②,9,16-二羥基-10,12,14-三烯-十八碳酸③,5,7,4'-三羥基黃酮④,β-谷甾醇⑤和胡蘿卜苷⑥?;衔铫佟鄣?3C-NMR數(shù)據(jù)為首次提供。鄒節(jié)明等〔20〕用硅膠和MCI柱色譜分離純化,得到2個不含呋喃環(huán)的葫蘆苦素類化合物,分別鑒定為11,24-二酮-5,21-二烯葫蘆素-3α-O-β-D-吡喃木糖基-16α-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(脫氫拜俄尼苷)和己降葫蘆苦素F,其中前者為新化合物,后者首次從苦玄參中分離得到。此外,他們還用采用大孔樹脂、硅膠柱色譜純化得到一個新的三萜皂苷——11,22-三羰基-16α-羥基-(20s,24)- 環(huán)氧苦味素-5,23-二烯-2β-O-β-D-吡喃葡糖苷(苦玄參苷XI)〔21〕?,F(xiàn)將已從苦玄參中分離鑒定的三萜成分和黃酮類化合物結(jié)構(gòu)整理如下。
1.1 四環(huán)三萜類苷及苷元
見表1~2,圖1~6。表1 四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式(略)表2 四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式(略)表3 黃酮類化合物結(jié)構(gòu)式(略)
2 定量分析
四環(huán)三萜苷類是苦玄參中主要活性成分,苦玄參IA和IB是其中的主要苷元,藥理實驗證明,苦玄參干浸膏有明顯的抗炎及鎮(zhèn)痛作用〔22〕。20xx版《中國藥典》正文中尚未收載該品種,但有些以其為原料的中成藥如婦炎凈膠囊等已收載入《中國藥典》(20xx年版及20xx版)〔23〕。目前學(xué)者對苦玄參質(zhì)量分析的研究主要集中在對苦玄參藥材及其中成藥中苦玄參苷IA含量的測定方面。
2.1 高效液相色譜法陳勇等〔24〕用RP-HPLC法,采用C18 ODS2柱(5 μm,
4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.3%磷酸(34∶66)為流動相,流速lml/min,柱溫為25℃,檢測波長為264 nm,對不同產(chǎn)地、不同采收季節(jié)苦玄參中苦玄參苷IA進(jìn)行含量測定。結(jié)果顯示,苦玄參苷IA進(jìn)樣量在0.42~2.10 μg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9),平均回收率為100.4%,RSD=1.64%(n=6)。實
驗證明不同產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷ⅠA的含量不同,苦玄參采收季節(jié)不同是影響其含量的一個因素。
鄒節(jié)明等〔25〕將超濾技術(shù)用于苦玄參等藥材有效成分的分離提取,以提取物中有效成分(苦玄參苷ⅠA)的轉(zhuǎn)移率、藥液的膜通量和干膏(固體物)降低率3個考察指標(biāo)作為評價的標(biāo)準(zhǔn),對苦玄參水提液進(jìn)行超濾實驗,用HPLC法測定苦玄參苷IA的含量,結(jié)果在超濾前藥液中的含量約為0.28%,而超濾后在藥液中能達(dá)到0.22%以上,轉(zhuǎn)移率能夠達(dá)到80%以上,干膏降低率達(dá)到了45%以上,取得了良好的效果。
鄭成遠(yuǎn)等〔26〕采用RP-HPLC法測定湖南張家界、廣西梧州、安徽亳州、江西樟樹和河南商丘5個產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷IA含量,色譜條件為:
Kro-masilC-18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱溫35℃;流動相乙腈-0.5%醋酸=36∶64,流速1.0 ml/min,檢測波長264 nm。結(jié)果顯示各地苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量差異較大,安徽亳州和江西樟樹所產(chǎn)苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量較高。
鄒節(jié)明等〔27〕以HPLC法測定苦玄參苷IA的含量為指標(biāo),篩選適用的大孔吸附樹脂型號,評價樹脂吸附與解吸工藝,結(jié)果表明苦玄參提取物精制適用
HPD50號樹脂,吸附階段泄漏點和飽和點分別在1.5和l1左右,解吸階段的適用乙醇濃度分別為50%,苦玄參苷IA含量可提高4倍以上。
甄漢深等〔28〕采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C8色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.5%醋酸(32∶68)為流動相,流速1 ml?min-1,檢測波長264 nm,測定廣西兩種不同產(chǎn)地種植的苦玄參藥材的莖、葉中苦玄參苷ⅠA的含量。實驗結(jié)果顯示,苦玄參苷ⅠA在2.28~11.4 μg范圍內(nèi)線性良好,平均加樣回收率為101.1%,RSD=2.4%(n=5)。兩種產(chǎn)地葉中苦玄參苷ⅠA均明顯高于莖。
胡慧玲等〔29〕用Kromasil ODS-1 HPLC柱 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-冰醋酸(38∶62∶0.5)為流動相,流速1.0 ml/min,柱溫40℃,檢測波長264 nm,對婦炎寧片中的苦玄參苷IA進(jìn)行了含量測定。結(jié)果為苦玄參苷IA在線性范圍為0.1~0.6 μg范圍內(nèi)線性良好(r=0.999 5),平均回收率為101.22%,RSD=2.16%(n=5),10批樣品的平均測定結(jié)果為3.44 mg/g。
2.2 薄層掃描法鄒節(jié)明等〔30〕采用薄層掃描法測定不同產(chǎn)地苦玄參的根、莖、葉中苦玄參苷ⅠA和ⅠB的含量,以甲醇為溶媒,超聲提取苦玄參各藥用部位,提取物經(jīng)大孔樹脂D101精制后,點于含1%CMC-Na的硅膠GF254板上,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)為展開劑展開后,用CAMAG TLCⅢ型線性掃描儀測定,檢測波長為268 nm,狹縫尺寸為8 mm×0.6 mm。結(jié)果顯示,苦玄參苷ⅠA的點樣量在1.1~5.4 μg,苦玄參苷ⅠB在1.0~6.2 μg范圍內(nèi)與各自峰面積呈良好的線性關(guān)系,r分別為0.999 0和0.999 2,加樣回收率分別為98.3%和97.5%;在同一產(chǎn)地不同藥用部位中,苦玄參苷ⅠA和IB的含量:葉中最高,莖中次之,根中最低;在同一藥用部位中,葉中苦玄參苷ⅠA含量高于ⅠB,根和莖中苦玄參苷ⅠB含量高于ⅠA。
陳勇〔31〕采用雙波長薄層掃描法分別測定炎腫化毒片、炎見寧片和婦炎凈膠囊中苦玄參苷ⅠA的含量,用5%CMC-Na的硅膠GF254板,展開劑為氯仿∶甲醇=4∶1,在紫外燈下(254 nm)檢視定位,進(jìn)行光譜掃描,掃描條件為:λS=270
nm,λR=350 nm,SX=3,反射式鋸齒形掃描。結(jié)果表明苦玄參苷ⅠA的點樣量在2.4~7.2 μg間呈良好的線性關(guān)系,平均加樣回收率為97.9%,
RSD=1.8%(n=5)。蔣明廉〔32〕用同樣的方法測定苦玄參中苦玄參苷ⅠA的含量,從測定結(jié)果來看,與成桂仁〔12〕報道從苦玄參中提取分離苦玄參苷ⅠA和ⅠB的收得率0.25%和0.17%基本一致。
2.3 其他方法王力生等〔33〕以TLC為檢測手段,考察D-101大孔吸附樹脂對苦玄參總皂苷的吸附和洗脫條件,并采用分光光度法測定提取物中苦玄參皂苷的含量。結(jié)果D-101大孔吸附樹脂可以把苦玄參總皂苷含量由浸膏中的8.7%提高至27.3%,增加20%乙醇洗脫操作可進(jìn)一步提高至52.1%;苦玄參總皂苷的最大吸收波長為261 nm,與苦玄參苷ⅠA一致??嘈④闸馎在4.56~91.2 μg/ml與吸光度呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為96.3%。結(jié)果表明,D-101大孔吸附樹脂能有效富集并純化苦玄參總皂苷;分光光度法測定苦玄參總皂苷含量具有快捷、準(zhǔn)確的特點。
3 結(jié)語
苦玄參所含化學(xué)成分復(fù)雜,具有多種生物活性。本文依據(jù)皂苷元母核將其歸納分類,為進(jìn)一步探討苦玄參的化學(xué)成分和構(gòu)效關(guān)系研究提供了方便和依據(jù)。 苦玄參苷IA是苦玄參三萜部位中含量最高的成分,在干植物中的含量約為0.25%〔12〕,有中樞抑制作用和抗補(bǔ)體作用〔3〕,是苦玄參的主要活性成分,因此苦玄參定量分析方面報道最多的是苦玄參苷ⅠA的含量測定,各地苦玄參藥材中苦玄參苷ⅠA的含量差異較大,含量的差異與很多因素有關(guān),與采收的季節(jié)也有關(guān)系,因此,今后可對苦玄參的最佳采收期及最適加工方法進(jìn)行進(jìn)一步考究。 苦玄參苷ⅠA的含量測定方法比較發(fā)現(xiàn),薄層掃描法測定含量時易出現(xiàn)斑點不清、拖尾等現(xiàn)象。高效液相色譜法集分離和測定為一體,簡便、穩(wěn)定、重復(fù)性好,易與其他干擾成分分開,可作為苦玄參質(zhì)量控制的研究方法。
【參考文獻(xiàn)】
〔1〕廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳.廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)(19xx年版)〔S〕.南寧:廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1992:225.
〔2〕中國藥材公司.中國中藥資源志要〔M〕.北京:科學(xué)出版社,1994:1149. 〔3〕Ying Huang, Tess De Bruyne, Sandra Apers, et
al.Complement-Inhibiting Cucurbitacin Glycosides from fel-tarrae〔J〕.J. Nat. Prod.,1998,61:757.
〔4〕成桂仁,金靜蘭,文永新,等.自苦玄參中分得五種新三萜化合物〔J〕.藥學(xué)通報,1981,16:116.
〔5〕韓福森,鄭啟泰,范海富.環(huán)氧形苦玄參苷元的晶體機(jī)構(gòu)〔J〕.物理學(xué)報,1981,30(8):1141.
〔6〕成桂仁,金靜蘭,甘立憲.苦玄參酮Ⅰ的結(jié)構(gòu)〔J〕.植物學(xué)報,1982,24 (2):194.
〔7〕成桂仁,金靜蘭,文永新,等.苦玄參化學(xué)成分研究Ⅰ-苦玄參苷元Ⅰ的結(jié)構(gòu)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1982,40(8):737.
〔8〕甘立憲,伍文超,周維善,等.苦玄參化學(xué)成分研究Ⅱ-苦玄參苷元Ⅱ和Ⅲ的結(jié)構(gòu)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1982,40(9):812.
〔9〕甘立憲,周維善,成桂仁,等.苦玄參苷元Ⅳ及其降解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)研究〔J〕.植物學(xué)報,1982,24(1):59.
〔10〕甘立憲,毛國清,伍文超,等.苦玄參化學(xué)成分的研究Ⅴ-苦玄參苷元V和VI的結(jié)構(gòu)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1982,,40(10):926.
〔11〕甘立憲,毛國清,伍文超,等.苦玄參化學(xué)成分的研究Ⅵ-苦玄參苷元2及有關(guān)化合物的立體化學(xué)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1984, 42(1):70.
〔12〕成掛仁,金靜蘭,文永新,等.苦玄參化學(xué)成分的研究Ⅶ-苦玄參戒ⅠA和ⅠB的結(jié)構(gòu)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1985,43.374.
〔13〕金靜蘭,文永新,成桂仁,等.苦玄參化學(xué)成分的研究Ⅷ-苦玄參苷Ⅱ的結(jié)構(gòu)〔J〕.化學(xué)學(xué)報,1987, 45(10):1133.
〔14〕成桂仁,金靜蘭,文永新,等.苦玄參苷A和B的結(jié)構(gòu)〔J〕.廣西植物,1984,,4(1):51.
〔15〕Lin Youjun, Chen Zhongliang.New tetracyclic triperpene glycoside from Picria fel-tarrae Lour〔J〕.Journal of Asian Natural Products Research,1998,1 (1):21.
〔16〕Gan Lixian, Chen Yuqing, Zhou Weishan, et al. Studies on
triterpenoids and their glycosides from Chinese Medicinal herb Picria fel-tarrae Lour〔J〕.Studies in Organic Chemistry (Amsterdam),1986, 26 (New Trends Natural Product Chemistry):95.
〔17〕Lihong Hu, Zhongliang Chen, Yuyuan Xie.New Triterpenoid Saponins from Picria fel-tarrae〔J〕.J. Nat. Prod.,1996,59 (12):1186.
〔18〕Huang, Ying, De Bruyne, Tess, Apers, et al.Flavonoid glucuronides from Picria fel-tarrae〔J〕.Phytochemistry,1999,52(8):1701.
〔19〕王力生,馬學(xué)敏,郭亞健.苦玄參的化學(xué)成分研究〔J〕.中國中藥雜志,20xx,29(2):149.
〔20〕鄒節(jié)明,王力生,馬學(xué)敏.苦玄參中一個新葫蘆素成分的分離與結(jié)構(gòu)鑒定〔J〕.藥學(xué)學(xué)報,20xx,39(11):910.
〔21〕鄒節(jié)明 ,王力生 ,郭亞健 ,等.苦玄參中一個新苦玄參酮苷的分離與結(jié)構(gòu)鑒定〔J〕.藥學(xué)學(xué)報,20xx,40(1):36.
〔22〕周芳,李萍,陳勇,等.苦玄參干浸膏抗炎鎮(zhèn)痛作用的實驗研究〔J〕.中國中醫(yī)藥科技,20xx,13(4):244.
〔23〕國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部〔S〕.北京:化學(xué)工業(yè)出版社.20xx:457.
〔24〕陳勇,甄漢深,劉婧,等.HPLC法測定苦玄參中苦玄參苷ⅠA的含量〔J〕.世界科學(xué)技術(shù)一中醫(yī)藥現(xiàn)代化,20xx,8(6):28.
〔25〕鄒節(jié)明,阮征,李建華,等.超濾技術(shù)分離中藥有效成分的實驗研究〔J〕.中國醫(yī)藥學(xué)報,20xx,18(2):76.
〔26〕鄭成遠(yuǎn),鐘宏.高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷ⅠA含量〔J〕.化學(xué)工程師,20xx,2:37.
〔27〕鄒節(jié)明,陸浩,何斌,等.苦玄參、黃芩與黃柏的大孔樹脂提取研究〔J〕.中草藥,20xx,34(3):222.
〔28〕甄漢深,何翠薇,陳 勇,等.高效液相色譜法測定苦玄參藥材中的苦玄參苷ⅠA含量〔J〕.廣西科學(xué)院學(xué)報,20xx,22(S):403.
〔29〕胡慧玲,付超美,王戰(zhàn)國.HPLC測定婦炎寧片中苦玄參苷ⅠA的含量〔J〕.中成藥,20xx,29(3):附10.
〔30〕鄒節(jié)明,王力生,嚴(yán) 海,等.TLCS法測定苦玄參中苦玄參苷ⅠA和ⅠB的含量〔J〕.藥物分析雜志,20xx,25(6):654.
〔31〕陳勇.幾種含苦玄參的中成藥定性定量研究〔J〕.中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,20xx,17(2):106. 〔32〕蔣明廉.苦玄參中苦玄參甙ⅠA的含量測定〔J〕.桂林醫(yī)學(xué)院學(xué)報,1997,10(6):698.
〔33〕王力生,鄒節(jié)明,郭亞健.D-101大孔吸附樹脂純化苦玄參總皂苷的研究〔J〕.中草藥,20xx,35(5):515.
藥學(xué)專業(yè)論文總結(jié)相關(guān)文章: